冰醋酸
冰醋酸
- 日期:2023/3/14 16:34:31 發(fā)布人:冰醋酸
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冰醋酸 CAS 64-19-7
冰醋酸(冰醋酸)一般指乙酸
乙酸,也叫醋酸,是一種有機化合物,化學式CH3COOH,是一種有機一元酸,為食醋主要成分。純的無水乙酸(冰醋酸)是無色的吸濕性液體,凝固點為16.6℃(62℉),凝固后為無色晶體,其水溶液中弱酸性且腐蝕性強,對金屬有強烈腐蝕性,蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。
乙酸在自然界分布很廣,比如在水果或者植物油中,乙酸主要以酯的形式存在。而在動物的組織內、排泄物和血液中乙酸又以游離酸的形式存在。許多微生物都可以通過發(fā)酵將不同的有機物轉化為乙酸。
中文名 乙酸
外文名 Acetic Acid
別 名 醋酸、冰醋酸
化學式 CH3COOH
分子量 60.052
CAS登錄號 64-19-7
EINECS登錄號 231-791-2
熔 點 16.6 ℃
沸 點 117.9 ℃
水溶性 可溶
密 度 1.05 g/cm3
外 觀 無色透明液體,有刺激性氣味
閃 點 39 ℃(CC)
安全性描述 S23;S24/25;S26;S36/37/39;S45
危險性符號 C
危險性描述 R10;R35
冰醋酸研究簡史
乙酸發(fā)酵細菌(醋酸桿菌)能在世界的每個角落發(fā)現(xiàn),每個民族在釀酒的時候,不可避免的會發(fā)現(xiàn)醋——它是這些酒精飲料暴露于空氣后的自然產物。如中國就有杜康的兒子黑塔因釀酒時間過長得到醋的說法。
古羅馬的人們將發(fā)酸的酒放在鉛制容器中煮沸,能得到一種高甜度的糖漿,叫做“sapa”。“sapa”富含一種有甜味的鉛糖,即乙酸鉛。公元8世紀時,波斯煉金術士賈比爾,用蒸餾法濃縮了醋中的乙酸。
文藝復興時期,人們通過金屬醋酸鹽的干餾制備冰醋酸。16世紀德國煉金術士安德烈亞斯·利巴菲烏斯就把由這種方法產生的冰醋酸和由醋中提取的酸進行了比較。因為水的存在,導致了醋酸的性質發(fā)生很大改變,以至于在幾個世紀里,化學家們都認為這是兩個截然不同的物質。直到法國化學家阿迪(Pierre Adet)證明了這兩種物質的主要成分是相同的。
1847年,德國科學家阿道夫·威廉·赫爾曼·科爾貝第一次通過無機原料合成了乙酸。反應歷程如下:首先是二硫化碳經(jīng)過氯化轉化為四氯化碳,接著是四氯化碳的高溫分解后水解并氯化,從而產生三氯乙酸,最后一步通過電解還原產生乙酸。
1910年時,大部分的冰醋酸提取自干餾木材得到的煤焦油。其工藝首先是將煤焦油通過氫氧化鈣處理,然后將形成的乙酸鈣用硫酸酸化,得到其中的乙酸。
1911年,在德國建成了世界上第一套乙醛氧化合成乙酸的工業(yè)裝置,隨后研發(fā)了低碳烷烴氧化生產乙酸的方法。
1925年,英國塞拉尼斯公司就開發(fā)出第一個甲基羰基化制乙酸的試點裝置。然而,由于缺少能耐高壓(200atm或更高)和耐腐蝕的容器,此方法的應用一直受到限制。
1963年,德國巴斯夫化學公司用鈷作催化劑,開發(fā)出第一個適合工業(yè)生產乙酸的工藝。
1968年,銠催化劑的大大降低了反應難度。采用銠的羰基化合物和碘化物組成的催化劑體系,使甲醇和一氧化碳在水-乙酸的介質中在175℃和低于3兆帕的壓力條件下反應,即可得到乙酸產品。因為催化劑的活性和選擇性都比較高,所以反應的副產物很少。甲醇低壓羰基化法制乙酸,具有原料價廉,操作條件緩和,乙酸產率高,產品質量好和工藝流程簡單等優(yōu)勢,但反應介質有嚴重的腐蝕性,需要使用耐腐蝕的特殊材質。
1970年,美國孟山都公司建造了采用此工藝的裝置,因此銠催化甲基羰基化制乙酸逐漸成為支配性的孟山都法。
90年代后期,英國石油成功的將Cativa催化法商業(yè)化,此方法采用銥催化劑,使用([Ir(CO)?I?]),它比孟山都法更加綠色也有更高的效率。
冰醋酸物質結構
乙酸分子球棍模型
乙酸分子球棍模型
乙酸的晶體結構顯示 ,分子間通過氫鍵結合為二聚體(亦稱二締結物),二聚體也存在于120℃的蒸汽狀態(tài)。二聚體有較高的穩(wěn)定性,已經(jīng)通過冰點降低測定分子量法以及X光衍射證明了分子量較小的羧酸如甲酸、乙酸在固態(tài)及液態(tài),甚至氣態(tài)以二聚體形式存在。當乙酸與水溶和的時候,二聚體間的氫鍵會很快的斷裂。其他的羧酸也有類似的二聚現(xiàn)象。
分子結構數(shù)據(jù)
摩爾折射率:12.87
摩爾體積(cm3/mol):56.1
等張比容(90.2 K):133.5
表面張力(dyne/cm):31.9
極化率(10-24 cm3):5.10
冰醋酸物理性質
熔點:16.6℃
沸點:117.9℃
密度:1.05g/cm3
閃點:39℃(CC)
折射率:1.371(20℃)
飽和蒸氣壓:1.52kPa(20℃)
臨界溫度:321.6℃
臨界壓力:5.78MPa
引燃溫度:426℃
爆炸上限(V/V):16.0%
爆炸下限(V/V):5.4%
外觀:無色透明液體
溶解性:溶于水、乙醇、乙醚、甘油,不溶于二硫化碳
冰醋酸化學性質
乙酸的酸性
乙酸的羧基氫原子能夠部分電離變?yōu)闅潆x子(質子)而釋放出來,導致羧酸的酸性。乙酸在水溶液中是一元弱酸,酸度系數(shù)為4.8,pKa=4.75(25℃),濃度為1mol/L的醋酸溶液(類似于家用醋的濃度)的pH為2.4,也就是說僅有0.4%的醋酸分子是解離的。
反應說明
與無機物反應
1、乙酸能與部分鹽發(fā)生反應,生成相應的乙酸鹽。
乙酸與碳酸鈉:2CH3COOH+Na2CO3 = 2CH3COONa+CO2↑+H2O
乙酸與碳酸鈣:2CH3COOH+CaCO3 = (CH3COO)2Ca+CO2↑+H2O
乙酸與碳酸氫鈉:NaHCO3+CH3COOH = CH3COONa+H2O+CO2↑
乙酸與弱酸鹽反應:2CH3COOH+CO32- = 2CH3COO-+H2O+CO2↑ [2]
2、由于弱酸的性質,對于許多金屬,乙酸是有腐蝕性的,例如鐵、鎂和鋅,反應生成氫氣和金屬乙酸鹽。雖然鋁在空氣中表面會形成氧化鋁保護層,但是在醋酸的作用下,氧化膜會被破壞,內部的鋁就可以直接和酸作用了。
乙酸與鐵反應:Fe+2CH3COOH = (CH3COO)2Fe+H2↑
乙酸與鋁反應:2Al+6CH3COOH = 2(CH3COO)3Al+3H2↑
乙酸與鋅反應:Zn+2CH3COOH = (CH3COO)2Zn +H2↑
乙酸與鎂反應:Mg+2CH3COOH = (CH3COO)2Mg+H2↑
3、金屬的乙酸鹽也可以用乙酸和相應的堿反應制得,比如氫氧化鈉與醋的反應。除了醋酸鉻(II),幾乎所有的醋酸鹽能溶于水。
離子式:CH3COOH+OH- = CH3COO-+H2O
乙酸與氫氧化鈉反應:CH3COOH+NaOH = CH3COONa+H2O
乙酸與氨水反應:CH3COOH+NH3·H2O = CH3COONH4+H2O
生物化學反應
乙酸中的乙酰基,是生物化學中所有生命的基礎。當它與輔酶A結合后,就成為了碳水化合物和脂肪新陳代謝的中心。然而,乙酸在細胞中的濃度是被嚴格控制在一個很低的范圍內,避免使得細胞質的pH發(fā)生破壞性的改變。與其它長鏈羧酸不同,乙酸并不存在于甘油三酸脂中。但是,人造含乙酸的甘油三酸脂,又叫甘油醋酸酯(甘油三乙酸酯) [3] ,則是一種重要的食品添加劑,也被用來制造化妝品和局部性藥物。
乙酸由一些特定的細菌生產或分泌。值得注意的是醋菌類梭菌屬的丙酮丁醇梭桿菌,這個細菌廣泛存在于全世界的食物、水和土壤之中。在水果或其他食物腐敗時,醋酸也會自然生成。乙酸也是包括人類在內的所有靈長類生物的陰道潤滑液的一個組成部分,被當作一個溫和的抗菌劑。
脫羧反應
乙酸在銅的催化下并加熱,可以發(fā)生脫羧反應,生成二氧化碳和甲烷:
氧化還原反應
還原反應
乙酸可以被氫化鋁鋰還原為乙醛:
氧化反應
乙酸的燃燒反應是廣義上的氧化反應,乙酸完全燃燒會生成二氧化碳和水蒸氣:
取代反應
酯化反應
乙酸和乙醇在濃硫酸的催化下并加熱可以發(fā)生酯化反應,生成乙酸乙酯:
α-H鹵代反應
在紅磷的存在下,鹵素與乙酸可發(fā)生α-H鹵代反應。如乙酸在紅磷的作用下與氯氣反應生成氯乙酸:
脫水反應
乙酸能發(fā)生分子間的脫水反應,一個乙酸分子會脫去一個-OH基,而另一個乙酸分子會脫去一個H,最后形成乙酸酐:
與三氯化磷反應
乙酸與三氯化磷加熱可發(fā)生取代反應,反應可生成乙酰氯與亞磷酸:
與氨氣反應
乙酸在脂肪酶的催化下可以與氨氣發(fā)生加成反應,乙酸的羥基被氨基取代生成生成乙酰胺:
冰醋酸制備方法
乙酸的制備可以通過人工合成和細菌發(fā)酵兩種方法。生物合成法,即利用細菌發(fā)酵,僅占整個世界產量的10%,但是仍然是生產乙酸,尤其是醋的最重要的方法,因為很多國家的食品安全法規(guī)規(guī)定食物中的醋必須是通過生物法制備,而發(fā)酵法又分為有氧發(fā)酵法和無氧發(fā)酵法。
有氧發(fā)酵法
在氧氣充足的情況下,醋桿菌屬細菌能夠從含有酒精的食物中生產出乙酸。通常使用的是蘋果酒或葡萄酒混合谷物、麥芽、米或馬鈴薯搗碎后發(fā)酵。這些物質在催化酶的作用下在氧氣下能發(fā)酵成乙酸。
具體做法是將醋菌屬的細菌接種于稀釋后的酒精溶液并保持一定溫度,放置于一個通風的位置,在幾個月內就能夠經(jīng)過發(fā)酵,最后生成醋。工業(yè)生產醋的方法通過提供充足的氧氣使得反應過程加快,此方法已經(jīng)被商業(yè)化生產采用,也被稱為“快速方法”或“德國方法”,因為首次在德國1823年應用成功而因此得名。此方法中,發(fā)酵是在一個塞滿了木屑或木炭的塔中進行。含有酒精的原料從塔的上方滴入,新鮮空氣從下方自然進入或強制對流。強化的空氣量使得此過程能夠在幾個星期內完成,大大縮短了制醋的時間。
Otto Hromatka和Heinrich Ebner在1949年首次提通過液態(tài)的細菌培養(yǎng)基制備醋。在此方法中,酒精在持續(xù)的攪拌中發(fā)酵為乙酸,空氣通過氣泡的形式被充入溶液。通過這個方法,含乙酸15%的醋能夠在兩至三天制備完成。
無氧發(fā)酵法
部分厭氧細菌,包括梭菌屬的部分成員,能夠將糖類直接轉化為乙酸而不需要乙醇作為中間體。在無氧的環(huán)境下能夠將蔗糖發(fā)酵為乙酸。
此外,許多細菌能夠從僅含單碳的化合物中生產乙酸,例如甲醇,一氧化碳或二氧化碳與氫氣的混和物。
梭菌屬因為有能夠反應糖類的能力,減少了成本,這意味著這些細菌有比醋菌屬細菌的乙醇氧化法生產乙酸更有效率的潛力。然而,梭菌屬細菌的耐酸性不及醋菌屬細菌。耐酸性最大的梭菌屬細菌也只能生產不到10%的乙酸,而有的醋酸菌能夠生產20%的乙酸。使用醋酸屬細菌制醋仍然比使用梭菌屬細菌制備后濃縮更經(jīng)濟。所以,盡管梭菌屬的細菌早在1940年就已經(jīng)被發(fā)現(xiàn),但它的工業(yè)應用范圍較窄。
除了上述生物法外,工業(yè)用乙酸多采用如下方法合成:
甲醇羰基化法
大部分乙酸是通過甲基羰基化合成的。此反應中,甲醇和一氧化碳反應生成乙酸,方程式如下
這個過程是以碘代甲烷為中間體,分三個步驟完成,并且需要多金屬成分的催化劑(第二步中)
通過控制反應條件,也可以通過同樣的反應生成乙酸酐。因為一氧化碳和甲醇均是常用的化工原料,所以工業(yè)常使用此方法制備乙酸。
乙醛氧化法
在孟山都法商業(yè)生產之前,大部分的乙酸是由乙醛氧化制得。盡管不能與甲基羰基化相比,此法仍然是第二種工業(yè)制乙酸的方法。
烷烴液氧化法
采用正丁烷為原料,以乙酸為溶劑,在170℃-180℃,5.5兆帕和乙酸鈷催化劑存在下,用空氣為氧化劑進行氧化。同時此方法也可采用液化石油氣或輕質油為原料。此方法原料成本低,但工藝流程較長,腐蝕嚴重,乙酸收率不高,僅限于廉價異丁烷或液化石油氣原料來源易得的地區(qū)采用。
此反應可以在能使丁烷保持液態(tài)的最高溫度和壓力下進行,副產物包括丁酮,乙酸乙酯,甲酸和丙酸。因為部分副產物也有經(jīng)濟價值,所以可以調整反應條件使得副產物更多的生成,不過分離乙酸和副產物使得反應的成本增加。
在類似條件下,使用上述催化劑,乙醛能被空氣中的氧氣氧化生成乙酸。
乙醛也能被氫氧化銅氧化。
使用新式催化劑,此反應能獲得95%以上的乙酸產率。主要的副產物為乙酸乙酯,甲酸和甲醛。因為副產物的沸點都比乙酸低,所以很容易通過蒸餾除去。
乙烯氧化法
由乙烯在催化劑(所用催化劑為氯化鈀:PdCl?、氯化銅:CuCl?和乙酸錳:(CH?COO)?Mn)存在的條件下,與氧氣發(fā)生反應生成。此反應可以看作先將乙烯氧化成乙醛,再通過乙醛氧化法制得。
托普索法
托普索法以單一天然氣或煤為原料。第一步:合成氣在催化劑下生成甲醇和二甲醚;第二部:甲醇和二甲醚(兩者不需提純)和CO羰基化生成醋酸,此方法也叫做兩步法。
冰醋酸生產工藝
BP Cativa工藝
BP公司是世界最大的醋酸供應商,世界醋酸生產的70%采用BP技術。BP公司1996年推出Cativa技術專利,Cativa工藝采用基于銥的新催化劑體系,并使用多種新的助劑,如錸、釕、鋨等,銥催化劑體系活性高于銠催化劑,副產物少,并可在水濃度較低(小于5%)情況下操作,可大大改進傳統(tǒng)的甲醇羰基化過程,削減生產費用高達30%,節(jié)減擴建費用50%。此外,因水濃度降低,CO利用效率提高,蒸汽消耗減少。 [7]
塞拉尼斯 AOPlus工藝
塞拉尼斯公司也是世界上最大的醋酸生產商之一。1978年,赫斯特-塞拉尼斯公司(現(xiàn)塞拉尼斯公司)在美國得州克萊爾湖工業(yè)化投運了孟山都法醋酸裝置。1980年,塞拉尼斯公司推出AOPlus法(酸優(yōu)化法)技術專利,大大改進了孟山都工藝。
AOPlus工藝通過加入高濃度無機碘(主要是碘化鋰)以提高銠催化劑的穩(wěn)定性,加入碘化鋰和碘甲烷后,反應器中水濃度降低至4%~5%,但羰基化反應速率仍保持很高水平,從而極大地降低了裝置的分離費用。催化劑組成的改變使反應器在低水濃度(4%~5%)下運行,提高了羰基化反應產率和分離提純能力。 [8]
應用領域
工業(yè)用途
1、乙酸是大宗化工產品,是最重要的有機酸之一。主要用于生產乙酐、乙酸酯及乙酸纖維素等。聚乙酸乙烯酯可制成薄膜和粘合劑,也是合成纖維維綸的原料。乙酸纖維素可制造人造絲和電影膠片。
2、低級醇形成的乙酸酯是優(yōu)良的溶劑,廣泛用于油漆工業(yè)。因為乙酸那溶解大多數(shù)有機物,因此乙酸也是常用的有機溶劑(例如用于對二甲苯氧化生產對苯二甲酸)。
3、乙酸可用在某些酸洗和拋光溶液中,在弱酸性溶液中作緩沖劑(如鍍鋅、化學鍍鎳),在半光亮鍍鎳電解液中作添加劑,在鋅、鎘的鈍化溶液中可提高鈍化膜的結合力,并常用來調節(jié)弱酸性鍍液的pH。
4、用于生產乙酸鹽,如錳、鈉、鉛、鋁、鋅、鈷等金屬的鹽,廣泛用作催化劑,織物染色及皮革鞣制工業(yè)中的助劑;乙酸鉛是油漆顏色鉛白;四乙酸鉛是有機合成試劑(如四乙酸鉛可作強氧化劑、提供乙酰氧基的來源以及制備有機鉛化合物等)。
5、乙酸也可用作分析試劑,有機合成,色素和藥品的合成。
冰醋酸食品用途
在食品行業(yè)中,乙酸用作酸化劑,增香劑和香料制造合成食醋時,用水將乙酸稀釋至4-5%,添加各種調味劑,風味與醇造醋相似,制造時間短,價格便宜。作酸味劑,可用于復合調味料,配制醋、罐頭、果凍和干酪,按生產需要適量使用。還可作曲香酒的增香劑,使用量為0.1~0.3 g/kg。
冰醋酸計算化學數(shù)據(jù)
疏水參數(shù)計算參考值(XlogP):-0.2
氫鍵供體數(shù)量:1
氫鍵受體數(shù)量:2
可旋轉化學鍵數(shù)量:0
互變異構體數(shù)量:0
拓撲分子極性表面積:37.3
重原子數(shù)量:4
表面電荷:0
復雜度:31
同位素原子數(shù)量:0
確定原子立構中心數(shù)量:0
不確定原子立構中心數(shù)量:0
確定化學鍵立構中心數(shù)量:0
不確定化學鍵立構中心數(shù)量:0
共價鍵單元數(shù)量:1
冰醋酸安全措施
危險性
靜電作用:可能有聚合危害
危險特性:能與氧化劑發(fā)生強烈反應,與氫氧化鈉與氫氧化鉀等反應劇烈。稀釋后對金屬有腐蝕性。
濃度較高的乙酸具有腐蝕性,能導致皮膚燒傷,眼睛永久失明以及黏膜發(fā)炎,因此需要適當?shù)姆雷o。上述燒傷或水泡不一定馬上出現(xiàn),很大部份情況是暴露后幾個小時出現(xiàn)。乳膠手套不能起保護作用,所以在處理乙酸的時候應該帶上特制的手套,例如丁腈橡膠手套。濃縮乙酸在實驗室中燃燒比較困難,但是當環(huán)境溫度達到39℃(102℉)的時候,它便具有可燃的威脅,在此溫度以上,乙酸可與空氣混合爆炸(爆炸極限4%~17%體積濃度)。
乙酸的危害和乙酸溶液的濃度有關。下表中例舉了乙酸溶液的歐盟分級:
濃度(質量)
摩爾濃度
分級
R-Phrases
10%–25%
1.67–4.16 mol/L
刺激 (Xi)
R36/38
25%–90%
4.16–14.99 mol/L
腐蝕 (C)
R34
>90%
>14.99 mol/L
腐蝕 (C)
R10, R35
因為強烈的刺激性氣味及腐蝕性蒸汽,操作濃度超過25%的乙酸要在眼罩下進行。稀乙酸溶液,例如醋,是無害的。然而,攝入高濃度的乙酸溶液是有害人及動物健康的。
泄漏處理
污染排放類別:Z
泄漏處理:切斷火源,穿戴好防護眼鏡、防毒面具和耐酸工作服,用大量水沖洗溢漏物,使之流入航道,被很快稀釋,從而減少對人體的危害。
冰醋酸滅火方法
用霧狀水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、滅火。用水保持火場中容器冷卻。用霧狀水驅散蒸氣,趕走泄漏液體,使稀釋成為不燃性混合物。并用水噴淋去堵漏的人員。
急救措施
皮膚接觸:皮膚接觸先用水沖洗,再用肥皂徹底洗滌。
眼睛接觸:眼睛受刺激用水沖洗,再用干布拭擦,嚴重的須送醫(yī)院診治。
吸入:若吸入蒸氣得使患者脫離污染區(qū),安置休息并保暖。
食 入:誤服立即漱口,給予催吐劑催吐,急送醫(yī)院診治。
冰醋酸防護措施
呼吸系統(tǒng)防護:空氣中深度濃度超標時,應佩戴防毒面具。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
手防護:戴橡皮手套。
其他:工作后,淋浴更衣,不要將工作服帶入生活區(qū)。
冰醋酸毒理學數(shù)據(jù)
1、急性毒性
LD50:3530mg/kg(大鼠經(jīng)口);1060mg/kg(兔經(jīng)皮)
LC50:13791mg/m3(小鼠吸入,1h)
2、刺激性
家兔經(jīng)皮:50mg(24h),輕度刺激。
家兔經(jīng)眼:5mg(30s),輕度刺激(用水沖洗)。
3、致突變性
微生物致突變:大腸桿菌300ppm(3h)。
姐妹染色單體交換:人淋巴細胞5mmol/L。
細胞遺傳學分析:倉鼠卵巢10mmol/L。
4、其他
大鼠經(jīng)口最低中毒劑量(TDLo):700mg/kg(18d,產后),對新生鼠行為有影響。
大鼠睪丸內最低中毒劑量(TDLo):400mg/kg(1d,雄性),對雄性生育指數(shù)有影響。
冰醋酸生態(tài)學數(shù)據(jù)
1、生態(tài)毒性
LC50:92~106mg/L(48h),79~88mg/L(96h)(黑頭呆魚);75mg/L(96h)(藍鰓太陽魚);251mg/L(96h)(食蚊魚)
EC50:32mg/L(48h)(水蚤)
IC50:90mg/L(72h)(藻類)
2、生物降解性
MITI-I測試,初始濃度100ppm,污泥濃度30ppm,2周后降解74%。
3、非生物降解性
空氣中,當羥基自由基濃度為5.00×105個/cm3時,降解半衰期為22d(理論)。
冰醋酸儲存運輸
儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。冬季應保持庫溫高于16℃,以防凝固。保持容器密封。應與氧化劑、堿類分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
運輸注意事項:本品鐵路運輸時限使用鋁制企業(yè)自備罐車裝運,裝運前需報有關部門批準。鐵路非罐裝運輸時應嚴格按照鐵道部《危險貨物運輸規(guī)則》中的危險貨物配裝表進行配裝。起運時包裝要完整,裝載應穩(wěn)妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、堿類、食用化學品等混裝、混運。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛,勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。
冰醋酸藥典信息
冰醋酸基本信息
本品含C2H4O2不得少于99.0%(g/g)。
性狀
本品為無色的澄明液體或無色的結晶塊,有強烈的特臭。
本品與水、乙醇、甘油或多數(shù)的揮發(fā)油、脂肪油均能任意混合。
凝點
本品的凝點(通則0613)不低于14.8℃。
鑒別
1、取本品1mL,加水1mL,用氫氧化鈉試液中和,加三氯化鐵試液,即顯深紅色,煮沸,即生成紅棕色的沉淀,再加鹽酸,即溶解成黃色溶液。
2、取本品少許,加硫酸與少量的乙醇,加熱,即發(fā)生乙酸乙酯的香氣。
檢查
氯化物
取本品10mL,加水20mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液4.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.0004%)。
硫酸鹽
取本品20mL,加1%無水碳酸鈉溶液1mL,置水浴上蒸干,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.0005%)。
甲酸與易氧化物
取本品5mL,加水10mL稀釋后,分取5mL,加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)2.5mL與硫酸6mL,放置1分鐘,再加水20mL,放冷至15℃,加碘化鉀試液1mL,應即顯深黃色或棕色。
乙醛
照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液:取本品1.8mL,精密稱定,置10mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取2.5mL,置頂空瓶中,加3.2mol/L氫氧化鈉溶液2.5mL,立即密封,搖勻。
對照品溶液:取乙醚對照品適量,精密稱定,用1.6mol/L醋酸鈉溶液稀釋制成每1mL中約含0.01mg的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。
色譜條件:以聚乙二醇聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘30°C的速率升溫至120℃,維持2分鐘,檢測器溫度為250℃,進樣口溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。
測定法:取供試品溶液和對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,含乙醛不得過0.01%。
高錳酸鉀還原物質
取本品2mL,加水10mL與搞錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10mL,搖勻,放置30分鐘,粉紅色不得完全消失。
不揮發(fā)物
取本品20mL,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。
鐵鹽
取本品2.0mL,置水浴上蒸干,加水15mL,微溫溶解后,加水適量使成25mL,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更深(0.0005%)。
重金屬
取本品10mL,置水浴上蒸干,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL與水15mL微溫溶解后,加水適量使成25mL,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二。
含量測定
取本品約2mL,置稱定重量的具塞錐形瓶中,精密稱定,加新沸過的冷水40mL與酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當于60.05mg的C2H4O2。
類別
腐蝕藥。
貯藏
密封保存。
冰醋酸安全信息
冰醋酸安全術語
S23:Do not breathe gas/fumes/vapour/spray.
不要吸入氣體/煙霧/蒸汽/噴霧。
S24/25:Avoid contact with skin and eyes.
避免皮膚和眼睛接觸。
S26:In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
眼睛接觸后,立即用大量水沖洗并征求醫(yī)生意見。
S36/37/39:Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection.
穿戴適當?shù)姆雷o服、手套和眼睛/面保護。
S45:In case of accident or if you feel unwell, seek medical advice immediately (show the lable where possible).
發(fā)生事故時或感覺不適時,立即求醫(yī)(可能時出示標簽)。
風險術語
R10:Flammable.
易燃的。
R35:Causes severe burns.
引起嚴重灼傷。
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